中山药粉马尔文粒径测试

中山药粉马尔文粒径测试  

药粉粒径测试需符合 《中国药典》2025年版通则0982，马尔文激光粒度仪采用 激光衍射法（湿法/干法），原理是通过米氏散射理论分析颗粒散射光的角度和强度，计算粒径分布（D10/D50/D90等关键参数）。

测试流程（5步标准化操作）

1. 样品前处理

取样：采用“四分法”从药粉不同部位取混合样（≥5g），避免局部团聚影响代表性。

分散方式选择：

湿法（推荐，适合水溶性差的药粉）：

分散介质：纯化水（需脱气30分钟去除气泡）或0.1%十二烷基硫酸钠溶液（表面活性剂，防团聚）。

超声分散：功率300W，时间30-60秒（根据药粉硬度调整，如中药浸膏粉需缩短至20秒，避免过热）。

干法（适合易溶于水或高温敏感药粉）：

分散压力：2-4 bar（如API原料药建议3 bar，避免颗粒破碎）。

进料速度：20-30%（通过振动进料器控制，确保遮光度稳定）。

2. 仪器参数设置

光学模型：选择“不规则颗粒”模式（默认球形模型会导致结果偏小10-15%）。

折射率：输入药粉折光率（如乳糖1.53，淀粉1.52，可查《药典》或供应商COA），分散介质折光率设为1.33（水）。

遮光度：控制在8-15%（范围，<5%信号弱，>20%多散射干扰）。

3. 校准与验证

仪器校准：每日测试前用标准乳胶球（如10μm标样）验证，D50偏差需≤±2%。

方法验证：

重复性：连续测试3次，RSD（D50）≤3%。

回收率：加标10μm标准颗粒，回收率应在90-110%。

4. 测试操作

进样量：湿法取20mg药粉缓慢加入分散池，搅拌速度1500 rpm；干法直接倒入样品槽至遮光度稳定。

数据采集：每个样品测试3次，取平均值（单次测试时间60秒，含背景扣除）。

5. 结果判定

关键参数：D50（中位粒径，反映主体颗粒大小）、Span值（(D90-D10)/D50，≤2.0为均匀分布）。

报告需附粒度分布曲线（对数坐标）及RSD值，符合《药品质量标准》中“粒径限度”要求（如某胶囊剂要求D90≤150μm）。

风险控制要点

分散过度/不足

过度：超声时间>2分钟可能导致结晶型药粉（如布洛芬）颗粒破碎，D50异常降低。

不足：中药复方药粉若未充分分散，D90可能偏大30%，需用显微镜（400倍）观察是否有明显团聚体。

温度敏感性

生物制剂（如蛋白微球）需控制分散介质温度在2-8℃（冰浴），避免高温导致蛋白变性。

数据异常处理

若D90突然增大，检查分散介质是否污染（如滋生微生物），需更换新制分散液并重新超声。