中山水泥及其原材料中氯离子含量检测
水泥及其原材料中的氯离子:
水泥原材料包括石灰石、石膏、矿渣粉等和水泥中氯离子测定都可以采用硫氰酸铵容量法和磷酸蒸馏—汞盐滴定法进行,此外,石灰石、石膏还可以采用(自动)电位滴定法。硫氰酸铵容量法测定除氟以外的卤素含量,以氯离子(Cl-)表示结果,试样用硝酸进行分解,同时消除硫化物的干扰,加入已知量的***标准溶液使氯离子以氯化银的形式沉淀,煮沸、过滤后,将滤液和洗涤液冷却至25℃以下,以铁(Ⅲ)盐为指示剂,用硫酸氰铵标准滴定溶液滴定过量的***。磷酸蒸馏—汞盐滴定法用规定的蒸馏装置在250℃~260℃温度条件下,以过氧化氢和磷酸分解试样,以净化空气做载体,蒸馏分离氯离子,用稀硝酸做吸收液,在pH3.5左右,以二苯偶氮碳酰肼为指示剂,用硝酸汞标准滴定溶液滴定。(自动)电位滴定法是以氯电极作为指示电极,饱和氯化钾甘汞电极作为参比电极,以***为滴定剂,在滴定过程中,氯离子和银离子的浓度发生变化,指示电极的电位随着变化。
在化学计量点前后,指示电极的电位急剧变化,用二次微商法计算或氯离子电位滴定装置自动计算出化学计量点。
标准依据:GB/T176-2008《水泥化学分析方法》、GB/T5484-2012《石膏化学分析方法》、GB/T5762-2012《建材用石灰石、生石灰和熟石灰化学分析方法》、GB/T18046-2008《用于水泥和混凝土中的粒化高炉矿渣粉》。